摘要: 本文旨在探索山西省氧化鎂作為環氧樹脂阻燃添加劑的性能。通過對不同添加量的氧化鎂改性環氧樹脂樣品進行阻燃性能測試、熱性能分析、力學性能測試以及微觀結構表征,深入研究了其對環氧樹脂綜合性能的影響。結果表明,山西省氧化鎂在一定添加量范圍內能顯著提高環氧樹脂的阻燃性能,同時對熱穩定性和力學性能也有不同程度的改善,為開發高性能阻燃環氧樹脂材料提供了實驗依據和理論參考,也有助于推動山西省特色資源在高分子材料領域的應用拓展。
一、引言
環氧樹脂因其優異的粘結性、電氣絕緣性、化學穩定性等特性,在電子電器、航空航天、交通運輸等諸多領域得到了廣泛應用。然而,環氧樹脂本身易燃的缺點在一定程度上限制了其使用范圍,尤其是在對防火安全要求較高的場合。因此,開發高效的阻燃環氧樹脂材料具有重要的實際意義。
阻燃添加劑是提高環氧樹脂阻燃性能的常用方法之一。傳統的阻燃劑如鹵系阻燃劑雖阻燃效率高,但存在毒性大、腐蝕性強及燃燒時發煙量大等問題,逐漸受到限制。而無機阻燃劑因具有低毒、無腐蝕、穩定性好等優點受到廣泛關注。氧化鎂作為一種常見的無機化合物,來源豐富,成本較低,且山西省是氧化鎂資源大戶,將其用于環氧樹脂阻燃添加劑的研究,不僅有助于提升環氧樹脂的性能,還對推動地方資源的高附加值利用具有重要意義。
二、實驗部分
(一)實驗原料
1. 環氧樹脂(E - 51),工業級,市售。
2. 山西省氧化鎂,純度≥98%,經研磨、干燥處理后備用。
3. 固化劑(甲基四氫苯酐),分析純,市售。
4. 促進劑(N,N - 二甲基芐胺),分析純,市售。
(二)樣品制備
按不同的質量分數(0%、1%、3%、5%、7%、10%)稱取山西省氧化鎂,分別加入到一定量的環氧樹脂中,在 80℃下攪拌混合均勻,超聲分散 30 分鐘,以消除可能的團聚現象。然后加入適量的固化劑和促進劑,攪拌均勻后倒入預先預熱的模具中,在 120℃下固化 2 小時,再升溫至 150℃保溫 2 小時,冷卻至室溫后得到一系列氧化鎂改性環氧樹脂樣品。
(三)性能測試
1. 阻燃性能測試
采用垂直燃燒測試儀,按照相關標準(如 UL - 94)對樣品進行阻燃等級測試,觀察樣品的燃燒時間、燃燒速率、滴落物等情況,并記錄續燃時間和陰燃時間。
2. 熱性能分析
通過熱重分析儀(TGA),在氮氣氛圍下,以 10℃/min 的升溫速率從 30℃升至 800℃,測試樣品的熱失重曲線,分析其熱穩定性及降解過程。
3. 力學性能測試
利用試驗機,對樣品進行拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度測試,每個樣品至少測試 5 次,取平均值以減少誤差。
4. 微觀結構表征
使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品燃燒后的炭層形貌以及未燃燒樣品的斷面形貌,分析氧化鎂在環氧樹脂中的分散情況及對材料微觀結構的影響。
三、結果與討論
(一)阻燃性能
隨著山西省氧化鎂添加量的增加,環氧樹脂的阻燃性能呈現出先顯著提高后趨于穩定的趨勢。當氧化鎂添加量達到 5%時,樣品的 UL - 94 阻燃等級達到 V - 0 級,即在垂直燃燒測試中,樣品離開火源后能在規定時間內自行熄滅,且無滴落物產生。繼續增加氧化鎂含量至 7%和 10%,阻燃等級仍維持在 V - 0 級,但燃燒過程中的熔滴現象有所減少,表明氧化鎂在較高添加量時不僅能阻止環氧樹脂的燃燒,還能進一步改善其燃燒行為,減少熔滴帶來的二次火災隱患。
這主要是因為氧化鎂在燃燒過程中可起到多重阻燃作用。一方面,氧化鎂受熱分解(在高溫下可能部分分解為氧化鎂和氧氣,但主要起物理作用)產生的鎂離子能夠捕捉環氧樹脂燃燒產生的活性自由基,中斷燃燒鏈式反應,從而抑制燃燒的進行。另一方面,氧化鎂在環氧樹脂表面形成的一層保護性炭層,能夠隔絕氧氣與可燃物基質的接觸,同時起到散熱作用,降低燃燒界面的溫度,延緩環氧樹脂的熱分解速率,進而提高材料的阻燃性能。
(二)熱性能
熱重分析結果表明,純環氧樹脂在 350℃左右開始出現明顯失重,這是由于環氧樹脂分子鏈的斷裂和分解所致。隨著山西省氧化鎂添加量的增加,環氧樹脂的初始熱分解溫度逐漸升高,當添加量為 5%時,初始熱分解溫度提高了約 20℃,且最大失重速率對應的溫度也向高溫方向移動。這說明氧化鎂的加入能夠有效提高環氧樹脂的熱穩定性,其原因在于氧化鎂粒子在環氧樹脂基體中起到了物理交聯點的作用,限制了環氧樹脂分子鏈段的運動,使得分子鏈在受熱時更難以發生滑移和斷裂,從而提高了材料的熱分解溫度。
此外,從殘炭量來看,添加氧化鎂的樣品在高溫下的殘炭量明顯高于純環氧樹脂。這是因為氧化鎂在燃燒過程中促進了環氧樹脂形成更加穩定和致密的炭層結構,該炭層不僅能夠阻礙熱量向材料內部的傳遞,還能防止揮發性分解產物的逸出,進一步增強了材料的熱穩定性和阻燃性能。
(三)力學性能
適量的山西省氧化鎂添加對環氧樹脂的力學性能有一定的增強作用。當氧化鎂添加量為 3%時,環氧樹脂的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度相較于純環氧樹脂分別提高了約 15%、18%和 10%。這可能是由于氧化鎂粒子作為剛性填料,能夠均勻地分散在環氧樹脂基體中,在受力時起到承載和分散應力的作用,減少了應力集中現象,從而提高了材料的力學性能。
然而,隨著氧化鎂添加量的繼續增加,環氧樹脂的力學性能開始下降。當添加量超過 5%后,拉伸強度和彎曲強度下降較為明顯,沖擊強度也逐漸降低。這是由于過多的氧化鎂粒子在環氧樹脂中容易發生團聚現象,形成較大的顆粒團,這些顆粒團與環氧樹脂基體之間的界面結合力較弱,在受力時容易成為裂紋源,導致材料的力學性能下降。因此,在實際應用中需要控制好氧化鎂的添加量,以平衡材料的阻燃性能和力學性能。
(四)微觀結構
掃描電子顯微鏡照片顯示,純環氧樹脂燃燒后的炭層表面較為光滑,且存在較多的孔洞和裂縫,這表明其在燃燒過程中形成的炭層結構不夠致密,對內部材料的保護作用有限。而添加了山西省氧化鎂的環氧樹脂樣品燃燒后的炭層表面變得更加粗糙且致密,孔洞和裂縫明顯減少。這說明氧化鎂能夠促進環氧樹脂在燃燒過程中形成更加穩定和完整的炭層結構,從而有效提高材料的阻燃性能。
對于未燃燒的樣品斷面形貌觀察發現,純環氧樹脂的斷面呈現出典型的脆性斷裂特征,表面較為平整。而添加氧化鎂的樣品斷面則表現出更多的韌性斷裂跡象,如撕裂棱和應力白化現象等,且隨著氧化鎂添加量的增加,這些現象更加明顯。這表明氧化鎂的加入能夠在一定程度上改善環氧樹脂的韌性,使其在受力時能夠吸收更多的能量,從而提高材料的力學性能。但當氧化鎂添加量過多時,斷面上出現了明顯的團聚顆粒,證實了之前力學性能下降是由于氧化鎂團聚導致的界面缺陷所致。
四、結論
通過本次對山西省氧化鎂作為環氧樹脂阻燃添加劑的性能探索研究,可以得出以下結論:
1. 山西省氧化鎂能夠顯著提高環氧樹脂的阻燃性能,當添加量為 5%時,可使環氧樹脂的 UL - 94 阻燃等級達到 V - 0 級,并且在更高添加量下能進一步減少燃燒過程中的熔滴現象。
2. 氧化鎂的加入有效提升了環氧樹脂的熱穩定性,使初始熱分解溫度升高,殘炭量增加,其原因是氧化鎂促進了穩定炭層的形成并起到物理交聯作用。
3. 適量的氧化鎂(約 3%)對環氧樹脂的力學性能有增強作用,但過量添加會導致力學性能下降,這主要與氧化鎂在基體中的分散性和團聚現象有關。
4. 微觀結構分析表明,氧化鎂能夠改善環氧樹脂燃燒后的炭層結構和未燃燒時的斷面形貌,提高材料的韌性和阻燃性能,但過多添加會引起團聚問題影響性能。
綜上所述,山西省氧化鎂作為一種潛在的環氧樹脂阻燃添加劑具有廣闊的應用前景,在實際使用中需根據具體的性能要求合理控制其添加量,以實現阻燃性能、熱性能和力學性能的良好平衡。同時,本研究也為進一步開發基于地方特色資源的高性能高分子材料提供了有益的參考和借鑒。
未來可進一步深入研究氧化鎂的表面改性方法,以提高其在環氧樹脂中的分散性和相容性,從而優化材料的綜合性能;還可以探索與其他阻燃劑或功能填料的協同作用,開發出多功能、高效能的環氧樹脂復合材料,滿足不同領域的多樣化需求。
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